Phạm vi: phân tán nước/rượu củabột nano α-Fe₂O₃và đánh giá chất lượng phân tán (quan sát TEM/SEM)
Giả định: mục đích là đánh giá chất lượng phân tán và hình thái hạt sơ cấp; kích thước hạt có kích thước nano. Để chuẩn bị bùn có hàm lượng chất rắn cao, hãy tăng hàm lượng chất rắn và điều chỉnh liều lượng chất phân tán cho phù hợp.
Làm ướt trước → Điều chỉnh pH / bổ sung chất phân tán → phân tán siêu âm → ly tâm tốc độ thấp (lấy chất nổi phía trên) → chuẩn bị mẫu EM (TEM / SEM) → quan sát và đánh giá
Môi trường: nước (khuyên dùng) hoặc ethanol khan. Nước dễ điều chỉnh độ pH và thích hợp cho việc ổn định tĩnh điện; ethanol khô nhanh hơn, giúp chuẩn bị mẫu
Nồng độ ban đầu: 0,5–1 mg/mL (đối với quan sát EM); hệ thống nồng độ cao có thể được tập trung sau đó
Điểm đẳng điện (IEP) của α-Fe₂O₃ là khoảng pH 7 (thay đổi 6,5–8,5 tùy theo kích thước hạt và phương pháp điều chế)
Chuyển hệ thống ra khỏi IEP: pH 9–10 (NaOH / amoniac) hoặc pH 3–4 (HCl / axit nitric), sao cho điện thế zeta vượt quá |30 mV| và thu được đủ lực đẩy tĩnh điện.
| Kiểu |
Ví dụ & liều lượng |
Ghi chú |
| Polyelectrolyte vô cơ |
Natri hexametaphosphate (SHMP), 0,1–0,5% |
Không tốn kém; hấp phụ cung cấp sự ổn định tĩnh điện; lưu ý sự ra đời của Na/P |
| Polyme hữu cơ |
Natri polyacrylat, PVP, PEG, 0,1–1% |
Ổn định không gian, phù hợp với nồng độ cao hơn; liều lượng vượt quá tạo thành một lớp màng khi khô và cản trở việc chụp ảnh EM |
| Chất hoạt động bề mặt không ion |
Triton X-100, Tween-80, lượng vết |
Hỗ trợ làm ướt và giảm sức căng bề mặt |
| Sửa đổi bề mặt |
Chất liên kết silane KH-550 (thủy phân trước khi ghép) |
Nếu cần kỵ nước hoặc ghép xuôi dòng, hãy sửa đổi trước, sau đó phân tán |
Máy siêu âm đầu dò: công suất 300–600 W, chế độ xung (bật 3 giây / tắt 2 giây), tổng cộng 5–15 phút, làm mát trong bể nước đá Máy siêu âm phòng tắm: mật độ năng lượng thấp, chỉ thích hợp cho quá trình phân tán trước sơ bộ
Điểm mấu chốt: gia nhiệt bằng sóng siêu âm tăng cường chuyển động Brown và gây ra sự tái kết tụ - bắt buộc phải ngâm trong nước đá; siêu âm quá mức có thể làm gãy các hạt hoặc gây ra sự biến đổi pha
Ly tâm tốc độ thấp (2000–4000 vòng/phút, 5 phút) để loại bỏ các chất kết tụ lớn còn sót lại; dùng dịch nổi để quan sát
Ghi lại song song thế zeta và kích thước hạt DLS (bao gồm PDI) làm bằng chứng hỗ trợ về chất lượng phân tán
Pha loãng dung dịch phân tán đến ~0,01–0,05 mg/mL (hơi mờ đối với mắt)
Thả 5–10 µL vào lưới đồng màng carbon; đợi ~1 phút
Làm mờ chất lỏng dư thừa bằng giấy lọc; khô tự nhiên hoặc trong chân không; tránh làm khô bằng nhiệt (đối lưu nhiệt gây ra sự kết tụ)
Ở độ phóng đại cao, chụp các vân mạng / mẫu SAED để phân biệt α-Fe₂O₃ với γ-Fe₂O₃
Thả vào một tấm wafer silicon/lá nhôm sạch và lau khô; hoặc nhúng trực tiếp một lượng nhỏ bột lên băng dẫn điện
α-Fe₂O₃ dẫn điện kém — phủ lớp phún xạ Au hoặc C (5–10 nm) để ngăn cản quá trình tích điện
Độ phóng đại thấp (×1k–10k): tính đồng nhất tổng thể, sự hiện diện của các chất kết tụ lớn
Độ phóng đại cao (×50k–200k): hình thái hạt sơ cấp, mức độ đơn phân tán
Đo phân bố kích thước hạt bằng ImageJ ( ≥100 hạt), báo cáo D10/D50/D90
| Hiện tượng |
Gây ra |
biện pháp đối phó |
| Các hạt hình thành mạng/khối sau khi sấy khô |
Sự kết tụ do khô (lực mao dẫn) - không phải là vấn đề về sự phân tán |
Giảm nồng độ; sấy chân không/đông lạnh; thêm chất hoạt động bề mặt |
| Vật chất giống phim/nền mờ trong ảnh EM |
Chất phân tán quá mức tạo thành màng khi sấy khô (cơ chế tương tự như trường hợp tạo màng phân tán TiO₂) |
Giảm liều lượng phân tán; rửa 2–3 lần bằng cách ly tâm + nước khử ion để loại bỏ chất phân tán dư thừa |
| Kích thước hạt tăng sau khi siêu âm |
Tái kết tụ do quá nhiệt |
Tắm đá + siêu âm xung |
| Hình thái bất thường (hình que/hình dạng không đều) |
Nhiễm γ-Fe₂O₃ hoặc tổng hợp không đồng nhất |
Xác nhận pha và độ tinh khiết bằng XRD |
| Lực hút/tích tụ từ tính rõ ràng |
Mẫu chứa từ tính γ-Fe₂O₃ / Fe₃O₄ (pha α chỉ có tính sắt từ yếu và không hút mạnh) |
Xác nhận bằng XRD; tách từ tính phần từ tính đầu tiên |
| Thế Zeta gần bằng 0 |
pH gần điểm đẳng điện |
Điều chỉnh độ pH khỏi IEP hoặc tăng liều lượng chất phân tán |
Thử nghiệm lắng đọng: lắng rõ ràng trong vòng 1 giờ → độ phân tán kém; điều chỉnh pH/thêm chất phân tán
Thế Zeta: |ζ| > 30 mV cho thấy độ phân tán tốt
Kích thước DLS và PDI: PDI < 0,3 biểu thị phân bố kích thước hẹp
