Kính hiển vi điện tử quét (SEM) là một kỹ thuật phân tích và mô tả đặc tính có độ phân giải cao, sử dụng chùm tia điện tử tập trung để quét từng điểm trên bề mặt của mẫu, kích thích electron thứ cấp SE, electron tán xạ ngược BSE, tia X đặc trưng và các tín hiệu khác, đồng thời chụp ảnh chúng, từ đó đạt được cấu trúc vi mô, thành phần hóa học và cấu trúc vi mô của bề mặt mẫu. Bài viết này sẽ giới thiệu ngắn gọn các vấn đề thường gặp trong quá trình thử nghiệm SEM, nguyên nhân và giải pháp tương ứng:
Chúng ta có thể thấy gì qua SEM？
SEM có thể được sử dụng để mô tả đặc tính và phân tích các đặc điểm vi mô của các mẫu khác nhau, chủ yếu cho các phân tích sau:
1. Cấu trúc vi mô bề mặt: Hình ảnh SE điện tử thứ cấp về hình thái bề mặt mẫu, độ nhám, kích thước và phân bố hạt, khoảng trống, vết nứt, đặc điểm đứt gãy, trạng thái bề mặt màng/lớp phủ, v.v. đều là các chức năng thường được sử dụng của SEM;
2. Cấu trúc và cấu trúc vi mô: hình ảnh BSE điện tử tán xạ ngược hoặc phân tích EBSD nhiễu xạ tán xạ ngược điện tử của các hạt bên trong, ranh giới hạt, phân bố pha, cấu trúc lớp, hình thái tăng trưởng tinh thể sợi/cột, v.v.;
3. Phân tích thành phần nguyên tố: BSE electron tán xạ ngược kết hợp với máy quang phổ năng lượng EDS thu thập hình ảnh tia X đặc trưng để phân tích định tính và bán định lượng các nguyên tố trong vùng vi mô và có thể kết hợp với SE electron thứ cấp để phân tích đồng bộ "hình thái+thành phần".
Cách tiến hành kiểm tra SEM trên các mẫu không dẫn điện hoặc dẫn điện kém？
Khi quan sát một mẫu bằng SEM, chùm electron tới tương tác với mẫu, gây ra sự tích tụ điện tích ở các mẫu không dẫn điện và dẫn điện kém dẫn đến hiệu ứng tích điện ảnh hưởng đến việc quan sát và chụp ảnh SEM. Để giải quyết vấn đề này cần tiến hành xử lý dẫn điện trên mẫu, tức là phun vàng hoặc carbon để tăng độ dẫn điện của mẫu.
Việc phun vàng hoặc carbon có ảnh hưởng đến hình thái của mẫu không?
Sau khi phun vàng, độ dẫn điện của mẫu sẽ tăng lên, làm giảm hiệu ứng tích điện và thu được hình ảnh hình thái rõ ràng hơn. Lớp phun vàng nhìn chung rất mỏng (ở cấp độ nanomet) và không ảnh hưởng đáng kể đến hình thái ban đầu của mẫu
Tại sao EDS không thể phát hiện các nguyên tố H, He, Li, Be？
H. Nguyên tố He chỉ có các electron lớp K, sau khi bị kích thích bởi chùm electron sẽ không có sự lấp đầy electron nên sẽ không kích thích được các tia X đặc trưng; Năng lượng tia X đặc trưng của nguyên tố Li và Be thấp hơn độ phân giải của phổ năng lượng nên tín hiệu yếu và khó phát hiện.
Lý do phát hiện các yếu tố không thực sự tồn tại trong kết quả phân tích EDS là gì？
Nguyên nhân có thể là do năng lượng tia X đặc trưng của một số nguyên tố tương tự nhau và EDS không thể phân biệt chúng, dẫn đến đánh giá sai trong phân tích nguyên tố. Ví dụ, đỉnh K α của S (2,31keV) gần như trùng với đỉnh L α của Mo (2,29keV). Nếu mẫu có chứa nguyên tố Mo thường bị chẩn đoán nhầm là chứa S. Ngoài ra, cũng cần xem xét mẫu đó có đang được chuẩn bị hay bị ô nhiễm bởi môi trường hay không.
Tại sao SEM-EDS không thể thực hiện phân tích định lượng một cách chính xác?
1. Hạn chế của nguyên lý phát hiện là EDS xác định loại nguyên tố và ước tính hàm lượng của nó bằng cách phát hiện năng lượng và cường độ tia X đặc trưng phát ra từ mẫu sau khi bị kích thích bởi chùm tia điện tử. Tuy nhiên, cường độ tia X bị ảnh hưởng bởi nhiều yếu tố khác nhau như hình thái mẫu, hiệu ứng hấp thụ giữa các nguyên tố, điều kiện của thiết bị, v.v., dẫn đến sai sót trong kết quả định lượng.
2. Phân tích định lượng về sự phụ thuộc tiêu chuẩn và giới hạn hiệu chuẩn yêu cầu sử dụng mẫu chuẩn có thành phần tương tự mẫu đang được kiểm tra để hiệu chuẩn, nhưng mẫu thực tế có thể không hoàn toàn phù hợp với điều kiện tiêu chuẩn (chẳng hạn như vật liệu không đồng nhất, nhiều pha). Có thể đạt được độ chính xác cao đối với các nguyên tố nặng (như kim loại và đất hiếm) thông qua hiệu chỉnh mẫu tiêu chuẩn, trong khi đối với các nguyên tố nhẹ (như B, C, N), sai số tăng đáng kể do năng suất tia X thấp. Do đó, SEM-EDS bán định lượng chỉ phù hợp để sàng lọc thành phần nhanh chóng, còn định lượng có độ chính xác cao đòi hỏi sự kết hợp của các kỹ thuật khác.
SAT NANO không chỉ cung cấp các sản phẩm chất lượng cao mà còn cung cấp các dịch vụ trọn gói để chuẩn bị mẫu, xác định đặc tính của kính hiển vi điện tử và phân tích dữ liệu. Nếu bạn có bất kỳ thắc mắc nào, vui lòng liên hệ với chúng tôi theo địa chỉ sales03@satnano.com
